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摘要：目的将熵权法与灰色关联度法相结合进行羌活饮片质量多指标综合评价研究。方法测定42批不同来源的羌活饮片样品中羌活醇、异欧前胡素、挥发油、醇浸出物和水浸出物5个主要指标的含量，采用灰色关联度法，以熵权法所得权重作为分辨系数（ρ），构建羌活饮片质量评价模型。结果不同来源的42批羌活饮片的相对关联度值的范围为0.～0.，不同批次的羌活饮片质量存在一定差异，实施标准化管理的可溯源饮片，测得的相对关联度较大，质量排序靠前，表明实施饮片标准化管理有利于羌活饮片质量控制；2种方法排名前5的样品为S16、S18、S17、S34、S33。结论基于熵权法和灰色关联度法所建立的新的质量评价模型可用于羌活饮片的质量评价，熵权法赋权提高了灰色关联度法的可靠性及羌活饮片质量评价的科学性。
羌活为伞形科植物羌活NotopterygiumincisumTingexH.T.Chang或宽叶羌活NotopterygiumfranchetiiH.deBoiss.的干燥根茎和根，具有解表散寒、祛风除湿、止痛的功效，《中国药典》年版将羌活饮片中挥发油、醇浸出物、羌活醇和异欧前胡素的总含量作为主要质量控制指标[1-6]。目前羌活饮片的质量评价多采用传统经验鉴别、药材指纹图谱等方法，不能全面评价其质量。
本研究首次采用熵权法和灰色关联度法相结合的质量研究模型[7-11]，在药典规定的指标基础上，基于羌活饮片水提有效成分的研究基础[12]，增加水浸出物测定，进行羌活饮片质量的综合评价研究。在该质量研究模型中灰色关联度法用于质量排序，熵权法用于灰色关联度法中各指标分辨系数（ρ）的客观赋值，通过权重计算，以客观准确地反映各类信息，突出差异大的指标，避免主观赋权法ρ值取值的主观性和不确定性，使评价结果更有依据、更客观、准确，对于中药质量的客观评价具有一定借鉴意义[13-15]。
1仪器与试药
1.1仪器
美国赛默飞高效液相色谱仪；Chromeleon?变色龙色谱数据系统；BSI10型万分之一电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；KHDB型数控超声波清洗机，昆山禾创超声仪器有限公司；Researchplus单道可调量程移液器，德国艾本德股份公司。
1.2试药
对照品羌活醇（批号-04，质量分数99.9%）、异欧前胡素（批号-，质量分数99.4%），中国食品药品检定研究院；乙腈，色谱纯，Fisher公司；其他试剂均为分析纯。
实验所用羌活饮片，S1～S30采自不同饮片厂，S31～S42为自制饮片[16]。经北京中医药大学刘春生教授鉴定，植物基原为伞形科羌活属植物羌活NotopterygiumincisumTingexH.T.Chang或宽叶羌活NotopterygiumfranchetiiH.deBoiss.的干燥根茎和根。样品采集信息见表1。
2方法与结果
2.1样品数据集的建立
本研究中，羌活饮片的羌活醇、异欧前胡素、挥发油、醇浸出物、水浸出物（热浸法）按照《中国药典》年版进行测定[4]。
2.1.1羌活醇和异欧前胡素测定色谱条件色谱柱为AgilentExtend-C18（mm×4.6mm，5μm）柱，流动相为乙腈-水（44∶56），体积流量1.0mL/min，检测波长nm，进样时间50min，理论板数按羌活醇峰计算应不低于。
2.1.2羌活醇和异欧前胡素对照品溶液的制备取羌活醇和异欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成含羌活醇60μg/mL、异欧前胡素30μg/mL的混合对照品溶液，即得，色谱图见图1。
2.1.3样品溶液的制备取样品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定质量，超声处理（W，50kHz）30min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，色谱图见图1。
2.1.4方法学验证方法学研究表明，羌活醇和异欧前胡素分别在0.～2.、0.～1.μg与峰面积积分值呈良好的线性关系。样品溶液在4℃条件下放置24h性质稳定（RSD分别为2.1%、0.50%）。方法的精密度RSD分别为2.3%、0.49%（n＝6）、重复性RSD分别为1.9%、0.46%（n＝6）和平均加样回收率分别为.5%、.9%，RSD分别为1.2%、0.88%（n＝6），均符合要求。
2.1.5样品测定分别精密吸取对照品溶液5μL与供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，即得，结果见表2。
2.1.6挥发油、浸出物按照《中国药典》年
版测定所收集不同批次羌活饮片的挥发油、浸出物的含量，并计算百分比含量，建立评价羌活饮片质量的灰色模式识别数据集，结果见表2。
2.2灰色关联度法计算各指标的相对关联度
设有m个样品，每个样品有n项评价指标，由此组成评价单元序列{Xik}（i＝1，2，3，…，m；k＝1，2，3，…，n；本研究中m＝42，n＝5）。从质量研究角度分析，羌活醇、异欧前胡素、挥发油、醇浸出物、水浸出物含量越高质量越好[17-18]。评价指标统一后，设其中最优参考序列记为{Xsk}，最差参考序列记为{Xtk}。其中最优参考序列的各项指标是m个样品对应指标的最大值，最差参考序列的各项指标是m个样品对应指标的最小值，灰色关联度计算中ρ取值计算方法详见后述“2.3.3”项。
2.2.1原始数据标准化处理由于各指标间量纲不统一，应对原始数据进行规格化处理[19-21]。规格化处理公式为Yik＝Xik/Xk，其中Yik为规格化处理后的数据，Xik为原始数据，Xk为样品第k个指标的均值。
2.2.2关联系数的计算相对于最优参考序列和最差参考序列的关联系数分别按公式（1）、（2）计算。
ξik(s)＝(Δmin＋ρΔmax)/(
Yik－Ytk
＋ρΔmax)（1）
Δmin＝min
Yik－Ysk
，Δmax＝max
Yik－Ysk
（i＝1，2，3，…，m；k＝1，2，3……n）
ξik(t)＝(Δmin＋ρΔmax)/(
Yik－Ytk
＋ρΔmax)（2）
Δmin＝min
Yik－Ytk
，Δmax＝max
Yik－Ytk
（i＝1，2，3，…，m；k＝1，2，3……n）
本实验取值为熵权法计算所得各指标权重，即Wi，各指标的ρ取值见表3。
2.2.3关联度的计算相对于最优参考序列和最差参考序列的关联度分别按公式（3）和公式（4）计算。根据指标权重赋予的ρ值，计算各评价单元相对于最优、最差参考序列的关联系数，结果见表4。
ri(s)＝ξik(s)/m（3）
ri(t)＝ξik(t)/m（4）
2.2.4相对关联度的计算最佳评价单元是相对于最优参考序列的关联度ri(s)最大，同时相对于最差参考序列的关联度ri(t)最小者[18-21]。因此将评价单元序列同时相对于最优参考序列和最差参考序列的相对关联度ri定义为公式（5）。
ri＝ri(s)/[ri(s)＋ri(t)]（i＝1，2，3，…，m）（5）
根据相对关联度的大小对评价单元序列进行排序，最终得到优劣评价结果。结合熵权法结果，各样品的相对关联度结果见表5。
2.3熵权法计算ρ值
设有m个样品，每个样品有n项评价指标，由此组成评价单元序列{Xij}（i＝1，2，3……m；j＝1，2，3……n；本研究中m＝42，n＝5）[10-11]。
2.3.1数据标准化处理由于各指标间量纲不统一，应对原始数据进行标准化处理。标准化处理公式为
Yij＝[Xij＋min(Xi)]/[max(Xi)－min(Xi)]（6）
Yij为标准化处理后的数据，Xij为第i个样品第j个指标值
2.3.2各指标的信息熵根据信息论中信息熵的定义，一组数据的信息熵为
Ej＝?PijlnPij/lnn（7）
Pij＝YijYij
如果Pij＝0，则定义limPijlnPij＝0
2.3.3确定各指标权重根据信息熵的计算公式，计算各个指标的信息熵为E1、E2、E3、…、Ej，通过信息熵计算各指标的权重，公式中权重Wi即为灰色关联度计算中各指标对应的ρ值。
Wi＝(1－Ei)/(j－∑Ei)（8）
计算结果见表3。
2.4羌活饮片的质量排名
以《中国药典》年版规定的羌活醇和异欧前胡素含量测定之和、单独使用灰色关联度法、熵权法与灰色关联度法综合测评对羌活饮片质量进行排名比较，结果见表6。
3讨论
本研究建立了基于熵权法对多指标数据赋权后进行灰色关联度分析的羌活饮片质量评价模型[22-23]，将多指标数据通过相对关联度进行综合排序，由表5可见，羌活饮片相对关联度介于0.～0.，说明各厂家提供的羌活饮片的质量存在一定的差异，该方法可用于区分其质量，其中S31～S36批产地为甘肃的羌活饮片是由企业提供的可溯源饮片，从药材的种植、采收、炮制加工和储藏均实施标准化管理，计算所得相对关联度总体相对较大，S31、S33、S34、S36质量排序靠前，S32、S35质量排序中等，表明实施饮片标准化管理有利于羌活饮片质量的控制。
由表6可见，仅用灰色关联度分析法的排序结果与仅用《中国药典》年版规定羌活项下的羌活醇和异欧前胡素的含量和的结果基本相一致，即相对关联度较大的样品，其羌活醇和异欧前胡素的含量和也相对较高，但由于并未考虑其他含量测定指标的影响，质量评价并不全面，而且由于灰色关联度计算中各计算指标ρ没有一个量化的方法，多数沿用文献中的方法取ρ＝0.5（指标数量≥4），无法区分不同指标对整体的影响[9,13-14]，容易造成分析结果不够真实客观，因此本课题组依据熵权法对各指标ρ分别客观赋值，由表3可知，羌活醇权重最大，说明其对羌活饮片的质量影响最大，其次为异欧前胡素，表明《中国药典》年版中规定的有效成分是羌活饮片质量评价的重要指标，各评价指标对质量的影响根据熵权法赋值进行区分后，所建立的灰色关联度质量评价模型与灰色关联度分析法的排序相比，整体变动较小，产地为四川的S16、S18、S17，甘肃的S34、S33样品质量排前5，相对质量较好，少量批次表现出差异，即S6、S15、S29、S30、S37，分析原因为根据熵权法赋值得到的各指标分辨系数出现不同后，不同批次依据各指标计算所得相对关联度出现增大或减小。综上，依据3种方法进行羌活饮片质量排序可以看出，在药典含量测定之和的基础上，灰色关联度法综合各指标使质量评价更全面，熵权法赋权区分不同指标的影响，与灰色关联度法相结合使质量评价更全面、客观，熵权法赋权提高了灰色关联度法的可靠性及羌活饮片质量评价的科学性。
羌活属于多基原药材，一般来说，基原为羌活的药材质量为最佳[2,24-25]，本研究排名前3位的S16、S18、S17饮片基原均为羌活，这与文献报道一致。同时，实施标准化管理的宽叶羌活饮片质量有明显提升。由于药效是质量评价的原动力，饮片也最终应用于临床，因此，本研究后期将饮片的质量与药效建立联系，进一步验证该方法的科学性。
参考文献（略）来源：崔曰新，张景珍，王思雨，高慧，张瑶，王新杰，孙振阳，王英姿，董玲，孙裕.基于熵权法和灰色关联度法的羌活饮片质量评价研究[J].中草药,,50(23):-.预览时标签不可点收录于话题#个上一篇下一篇